Development of hydrogen reduction method for La–Fe–Si materials from oxalate precursors

ABSTRACT

Hydrogen reduction was used to synthesise LaFeSi-based materials from lanthanum, cerium, iron oxalates, and silicon dioxide. The process involved the pre-reduction of the precursor powder mixture at 650°C under N₂ for 1 h, followed by a full reduction under H₂ for 2 h at 900°C. The predominant phases in the synthesised materials were a-Fe, lanthanum, cerium, and silicon oxides. A decrease in the La/Ce ratio in the main composition resulted in an increase in the a-Fe phase. The rest of the non-oxidized materials showed an Fm-3 m structure. Both XRD and EDS analyses indicated the presence of metal/oxide composite structure in the synthesised materials. The oxide morphology observed in SEM images exhibited a porous media. The room temperature VSM analysis showed that x = 0.3 product had the highest coercivity as 26 Oe and the lowest saturation magnetisation as 106.3 emu/g.

On a utilisé la réduction par hydrogène pour synthétiser des matériaux à base de LaFeSi à partir d’oxalates de lanthane, de cérium, de fer et de dioxyde de silicium. Le processus impliquait la pré-réduction du mélange de poudres précurseur à 650°C sous N₂ pendant 1 heure, suivie par une réduction complète sous H₂ pour 2 heures à 900°C. Les phases prédominantes dans les matériaux synthétisés étaient le Fe-a, les oxydes de lanthane, de cérium et de silicium. Une diminution du rapport La/Ce dans la composition principale a entraîné une augmentation de la phase Fe-a. Le reste des matériaux non oxydés a présenté une structure Fm-3 m. Les analyses XRD et EDS ont toutes deux indiqué la présence d’une structure composite métal/oxyde dans les matériaux synthétisés. La morphologie de l’oxyde observée dans les images du MEB présentait un milieu poreux. L’analyse VSM à la température ambiante a montré que le produit x = 0.3 avait la coercivité la plus élevée à 26 Oe et la magnétisation de saturation la plus faible à 106.3 emu/g.

KEYWORDS:

• Oxalate powders
• hydrogen reduction
• LaFeSi
• metal/oxide composite
• magnetic materials

Acknowledgements

We would like to express our deepest gratitude to Professor Dr. Özgül KELEŞ.

Disclosure statement

No potential conflict of interest was reported by the author(s).

Additional information

Funding

This research has been funded by Turkish Scientific and Technological Research Council (Türkiye Bilimsel ve Teknolojik Araştirma Kurumu, TUBITAK) with grant number 218M904 and the State Planning Organization (Devlet Planlama Örgütü, DPT) of Turkey under grant number 2005K120170 for the VSM system.