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Abstract
Resumen
Resumo
Three classical spectrophotometric systems were assayed for the determination of sucrose and fructose using reverse flow injection analysis (FIA) approaches as an alternative to the traditional batch analysis. FIA parameters and reaction conditions were optimized and the sucrose inversion process, using the common approach of heating in a concentrated HCl medium, as well as that in continuous flow using milder conditions, was studied. The analytical performance characteristics of the studied systems were compared. The detection limit for sucrose resulted to be 3 and 10 mg/L sucrose using the resorcine and the periodate method, respectively. Under optimized operating conditions, amounts of sucrose and fructose in the range from the detection limit up to 80 mg/L could be determined. The methods employing resorcine and potassium periodate as oxidants for the reducing sugars were selected for real sample analysis. Accuracy and reproducibility were found to be highly satisfactory when different industrial samples were analyzed. © 2002 Altaga. All rights reserved.
En el presente trabajo se han automatizado tres métodos espectrofotométricos clásicos para la determinación de sacarosa y fructosa adaptándolos a sistemas de inyección en flujo (FIA) en modo reverso (rFIA) como alternativa a la forma tradicional de abordar estos análisis. Se han optimizado las características de las configuraciones FIA y las condiciones de reacción así como el proceso de inversión de la sacarosa, tanto utilizando la variante química más común con calentamiento prolongado en medio HCl concentrado como llevando a cabo esta reacción en condiciones más suaves directamente en flujo. Se han comparado las características analíticas de los tres sistemas, seleccionándose los que emplean resorcinol y peryodato de potasio como oxidantes de los azúcares reductores. El límite de detección para sacarosa resultó ser de 3 mg/L por el método del resorcinol y de 10 mg/L por el del peryodato de potasio, siendo las curvas de calibración lineales desde el límite de detección hasta un límite superior de 80 mg/L de sacarosa. Los sistemas de FIA reverso optimizados fueron aplicados a muestras de procedencia industrial con una recuperación y precisión analíticas altamente satisfactorias. La velocidad de muestreo obtenida resultó ser de 20–25 muestras/hora. © 2002 Altaga. Todos los derechos reservados.
Palabras clave: sacarosa, fructosa, azúcares, FIA reverso, espectrofotometría
No presente traballo automatizáronse tres métodos espectrofotométricos clásicos para a determinación de sacarosa e fructosa adaptándoos a sistemas de inxección en fluxo (FIA) no modo reverso (rFIA) como alternativa á forma tradicional de abordar estes análises. Optimizáronse as características das configuracións FIA e as condicións de reacción así como o proceso de inversión da sacarosa, tanto utilizando a variante química máis común con quecemento prolongado no medio HCl concentrado como levando a cabo esta reacción nas condicións máis suaves directamente en fluxo. Comparáronse as características analíticas dos tres sistemas, seleccionándose os que empregan resorcinol y peryodato de potasio como oxidantes dos sucres reductores. O límite de detección para sacarosa foi de 3 mg/L polo método do resorcinol e de 10 mg/L polo del peryodato de potasio, sendo as curvas de calibración lineais dende o límite de detección hasta o límite superior de 80 mg/L de sacarosa. Os sistemas de FIA reverso optimizados foron aplicados a mostras de procedencia industrial cunha recuperación e precisión analíticas altamente satisfactorias. A velocidade de mostraxe obtida resultou ser de 20–25 mostras/hora. © 2002 Altaga. Tódolos dereitos reservados.
Palavras chave: sacarosa, fructosa, sucres, FIA reverso, espectrofotometría.