Evaluation of PDMS-Based Extraction Techniques and GC-TOFMS for the Analysis of Off-Flavor Chemicals in Beer¹

1 This work was presented as a poster at the World Grains Summit: Foods and Beverages, September 2006, San Francisco, CA.

Abstract

Various formats employing polydimethylsiloxane (PDMS) as an extraction medium prior to gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry (GC-TOFMS) analysis were investigated to measure off-flavors in aged beer. The techniques included stir bar sorptive extraction (SBSE), headspace sorptive extraction (HSSE), purge and trap, and closed-loop stripping (CLS). Although all PDMS extraction methods worked well, SBSE appeared to provide the most accurate quantitation and was capable of detecting the most odor-active compounds. The peak deconvolution capability of the Leco Pegasus TOFMS was critical to the detection and accurate quantitation of key off-flavor chemicals. Compared with fresh control beer, increases in furfural; furfuryl ethyl ether; furyl hydroxymethyl ketone; 2,4-dodecadienal, (E,E)-; benzeneacetic acid ethyl ester; β-damascenone; and 3-pyridinecarboxylic acid ethyl ester (also known as nicotinic acid ethyl ester) were observed in beer samples incubated for 12 weeks at 30°C, and increases in dimethyl disulfide, dimethyltrisulfide, and benzeneacetaldehyde occurred in beer samples exposed to sunlight for 8 hr.

RESUMEN

Varios formatos que emplean el polidimetilsiloxano (PDMS) como un medio de extracción antes del análisis de la cromatografía de gases/espectrometría de masas por tiempo-de-vuelo (GC-TOFMS) fue investigado para medir sabores desagradables en cerveza envejecida. Los métodos incluidos fueron la extracción por absorción en barra agitadora (SBSE), extracción por absorción del espacio libre (HSSE), purgación y trampa, y el separación de ciclo cerrado (CLS). Aunque todos los métodos de la extracción PDMS trabajaron bien, SBSE aparecía proporcionar la cuantificación más exacta y era capaz de detectar los compuestos de olor más activos. La capacidad máxima de deconvolución del Leco Pegasus TOFMS era crítica a la detección y cuantificación exacta de los productos químicos del sabor extraño dominantes. Comparado con la cerveza control fresca, aumentos en el furfural; furfuril etil éter; furil hidroximetíl ketona; 2,4-dodecadienal, (E,E); ácido fenilacético etil éster; β-damascenone; y el 3-piridina-carboxílico ácido etil éster (también conocido como etil éster del ácido nicotínico) fue observado en las muestras de la cerveza incubadas por 12 semanas en 30°C, y los aumentos en dimetil disulfuro, dimetiltrisulfido, y bencenoacetaldehído ocurrieron en las muestras de la cerveza expuestas a la luz del sol para 8 hr.

• Beer
• Gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry (GC-TOFMS)
• Headspace sorptive extraction (HSSE)
• Off-flavors
• Polydimethylsiloxane (PDMS)
• Stir bar sorptive extraction (SBSE)

Palabras clave:

• Cerveza
• Cromatografía de gases/espectrometría de masas por tiempo-de-vuelo (GC-TOFMS)
• Extracción por absorción del espacio libre (HSSE)
• Extracción por absorción en barra agitadora (SBSE)
• Polidimetilsiloxano (PDMS)
• Sabores desagradables