Rapid Determination of Low-Level Sulfur Compounds in Beer by Headspace Gas Chromatography with a Pulsed Flame Photometric Detector

Abstract

Off-flavors in beer are frequently due to the presence of sulfur compounds. A simple and sensitive method for the analysis of volatile sulfur compounds in beer at trace levels was developed using headspace gas chromatography with a pulsed flame photometric detector. Different capillary columns were tested, and a 60-m nonpolar DB-1 capillary column was found to be the most appropriate. Four sulfur compounds, including hydrogen sulfide, methanethiol, ethanethiol, and dimethyl sulfide, could be quantified simultaneously using ethyl methyl sulfide as the internal standard. Calibration curves were established in a 4% (vol/vol) ethanolic solution with pH adjusted to 4.0; linear correlation coefficients (r) were greater than 0.99 for all target compounds. This method enables four sulfur compounds in beer to be determined at trace levels, with recoveries greater than 96%, a repeatability error of less than 5%, and limits of detection between 0.1 and 2 μg/L. The overall method was successfully applied to the determination of sulfur compounds studied in several beers.

RESUMEN

Sabores extraños en cerveza son con frecuencia debido a la presencia de compuestos de azufre. Un método simple y sensible para el análisis de compuestos volátiles de azufre en cerveza a niveles traza fue desarrollado utilizando cromatografía de gases del espacio libre con un detector de fotometría con pulsos de flama. Diferentes columnas capilares fueron probados, y una columna capilar DB-1 tipo no polar de 60-m se consideró la más adecuada. Cuatro compuestos de azufre, incluyendo sulfuro de hidrógeno, metanotiol, etanotiol, y el sulfuro de dimetilo, podría ser cuantificados simultáneamente utilizando sulfuro de etilo de metilo como estándar interno. Curvas de calibración se establecieron en un 4% (vol/vol) con una solución etanólica de pH ajustado a 4.0; coeficientes de correlación lineal (r) fueron mayores que 0.99 para todos los compuestos objetivos. Este método permite cuatro compuestos de azufre en cerveza ser determinados en niveles trazas con las recuperaciones superior a 96%, con un error de repetibilidad menos de 5%, y los límites de detección entre 0.1 y 2 μg/L. El método global fue aplicado con éxito a la determinación de compuestos de azufre estudiado en varias cervezas.

• Beer
• Headspace
• PFPD
• Sulfur compounds

Palabras clave:

• Cerveza
• Compuestos de azufre
• Espacio libre
• PFPD