Development of Near-Infrared Calibrations for Hop Analysis

Abstract

Two approaches were examined for the preparation of near-infrared (NIR) calibrations for the prediction of α-acids content, β-acids content, and hop storage index (HSI) in baled hop samples. In the first approach, NIR calibrations were developed using a hop sample calibration set that was representative of the full analytical range of values for each constituent (α-acids: 1.86–19.57%; β-acids: 1.45–11.58%; and HSI values: 0.220–0.480). In the second approach, hop samples were segregated by α-acids content before calibration development. NIR calibrations were produced from calibration sets with high (9–20%), medium (6–10%), and low (1–7%) α-acids contents. For α-acids predictions, the overall performance of the full-analytical-range α-acids calibration (first approach) was comparable to calibrations prepared using either the high- or medium-α-acids-range calibration sets. The standard error of cross validation (SECV) and coefficient of determination (r²) values for the full-analytical-range α-acids calibration were 0.31% and 0.99, respectively. The α-acids calibration prepared from the low-α-acids-range set had the best overall performance statistics of all the α-acids calibrations developed. The SECV and r² values for that calibration were 0.22% and 0.97, respectively. NIR calibrations for β-acids and HSI were not substantially improved when calibrations were produced using hop samples segregated into high, medium, and low α-acids ranges. The SECV and r² values for the full-analytical-range β-acids and HSI calibrations were 0.20% and 0.99, and 0.010 and 0.89, respectively.

RESUMEN

Se han evaluado dos alternativas en la construcción de curvas de calibrado para la predicción del contenido en α-ácidos, en β-ácidos y del índice de almacenamiento del lúpulo (HSI) en muestras de lúpulo en fardos mediante espectroscopía en el infrarrojo cercano (NIR). En el primer procedimiento, las curvas patrón para el NIR se construyeron empleando un conjunto de muestras de lúpulo para el calibrado que abarcaba todo el rango de valores analíticos para cada parámetro (α-ácidos: 1,86–19,57 %; β-ácidos: 1,45–11,58 %, y valores del HSI entre 0,220–0,480). En el segundo método, las muestras de lúpulo, antes de ser empleadas en la calibración, se agruparon de acuerdo con su contenido en α-ácidos. Se construyeron curvas patrón para cada uno de los grupos de calibración, en función de que su contenido en α-ácidos fuera alto (9–20 %), medio (6–10 %) o bajo (1–7 %). En la predicción del contenido en α-ácidos, los resultados globales que se obtuvieron empleando en el NIR la calibración que abarcaba todo el rango de valores analíticos para los α-ácidos (primera alternativa), fueron similares en comparación con los resultados obtenidos utilizando cualquiera de las curvas patrón construidas a partir de los grupos de calibración que abarcaban tanto el rango de α-ácidos alto como el medio. Los valores correspondientes a la desviación estándar de la comprobación (SECV) y al coeficiente de correlación (r²) para la calibración que abarcaba todo el rango de valores analíticos para los α-ácidos, fueron de 0,31 % y 0,99, respectivamente. Las curvas patrón construidas a partir del grupo de calibración que abarcaba el rango de contenidos bajos en α-ácidos, presentaron el mejor conjunto de resultados, en cuanto a los parámetros estadísticos se refiere, de entre todas las calibraciones para los α-ácidos. Los valores del SECV y del r² para dicha calibración fueron de 0,22 % y 0,97, respectivamente. Las curvas patrón para el NIR correspondientes a los β-ácidos y al HSI, no mostraron una mejora significativa cuando las muestras de lúpulo utilizadas para la calibración se agruparon en intervalos según sus contenidos, alto, medio y bajo, en α-ácidos. Los valores de la SECV y del r² para las calibraciones que abarcaban todo el rango de valores analíticos de los β-ácidos y del HSI, fueron de 0,20 % y 0,99, y de 0,010 % y 0,89, respectivamente.

• α-Acids
• β-Acids
• Hop storage index
• Near-infrared spectroscopy

Palabras clave:

• α-ácidos
• β-ácidos
• Índice de almacenamiento del lúpulo
• Espectroscopía en el infrarrojo cercano