Application of GC/MS Method Using SPE Columns for Quantitative Determination of Diacetyl and 2,3-Pentanedione during Beer Fermentation

Abstract

A new gas chromatography/mass selective detector method for determination of diacetyl and 2,3-pentanedione was developed. Diacetyl and 2,3-pentanedione were derivatized with 1,2-diaminobenzene to form 2,3-dimethylquinoxaline and 2-ethyl-3-methylquinoxaline, respectively. The amounts of formed 2,3-dimethylquinoxaline and 2-ethyl-3-methylquinoxaline were proportional to the diacetyl and 2,3-pentanedione concentrations present in the sample. 2,3-Dimethylquinoxaline and 2-ethyl-3-methylquinoxaline were extracted using solid-phase extraction (SPE) columns and determined by gas chromatography using a mass selective detector. Extraction by SPE columns proved to be very rapid, simple, and precise. This method was applied for the determination of diacetyl and 2,3-pentanedione concentrations during beer fermentation (primary fermentation and maturation). During fermentation, diacetyl and 2,3-pentanedione were quantified to demonstrate the suitability of the method. Primary fermentations were carried out at different temperatures (8 and 14°C) and an industrial bottom-fermented yeast strain was used. Corn grits, beside malt, were used for wort production. The level of corn grits varied from 10–40%. Diacetyl and 2,3-pentanedione formation and reduction were strongly influenced by temperature and the rates for both increased with an increase in primary fermentation temperature. The highest diacetyl and 2,3-pentanedione concentrations (0.6365 mg/L and 0.8192 mg/L, respectively) were obtained during fermentation with 40% corn grits at 14°C.

RESUMEN

Un nuevo método de detector selectivo de gas cromatografía/masa para la determinación de diacetilo y 2,3-pentanediona fue desarrollado. El diacetilo y 2,3-pentanediona fueron derivatizados con 1,2-diaminobenzeno para formar 2,3-dimetilquinoxalina y 2-etil-3-metilquinoxalina, respectivamente. Las cantidades de 2,3-dimetilquinoxalina y 2-etil-3-metilquinoxalina formadas fueron proporcionales a las concentraciones de diacetilo y 2,3-pentanediona presentes en la muestra. 2,3-Dimetilquinoxalina y 2-etil-3-metilquinoxalina fueron extraídas usando columnas de extracción en fase sólida (SPE) y determinadas por cromatografía de gas usando un detector selectivo de masa. La extracción por columnas de SPE resulto ser muy rápida, simple, y precisa. Este método fue aplicado a la determinación de concentraciónes de diacetilo y 2,3-pentanediona durante la fermentación de cerveza (fermentación primaria y maduración). Durante la fermentación, diacetilo y 2,3-pentanediona fueron cuantificados para demostrar la conveniencia del método. Fermentaciones primarias fueron realizadas a diversas temperaturas (8 y 14°C) y una cepa de levadura industrial de fermentación de fondo fue utilizada. Aparte de malta, medianos de maiz fueron utilizados en la producción de mosto. La cantidad de medianos de maíz varió de 10–40%. La formación y reducción de diacetilo y 2,3-pentanediona fue fuertemente influenciada por la temperatura y los índices de ambos aumentaron con aumentos de temperatura en la fermentación primaria. Las concentraciones mas altas de diacetilo y 2,3-pentanediona (0.6365 mg/L y 0.8192 mg/L, respectivamente) se obtuvieron durante la fermentación con 40% de medianos de maíz a 14°C.

• Corn grits
• Temperature
• Wort composition

Palabras clave:

• Composición de mosto
• Medianos de maíz
• Temperatura