Effect of Extended Grinding on the Dissolution of A Ta/Nb Concentrate

Abstract

A tantalum/niobium concentrate was ball milled for up to 100 hours in a laboratory mill without any evidence of a phase change other than a decrease in unit cell symmetry. After 2 hours of milling, the dry milled powders had passed through their maximum BET surface areas and milling for longer times resulted in a decreased surface area. The surface area of wet milled powders continued to increase with milling time. These differences were attributed to the presence of water hindering, impact induced rewelding of the particles.

The extent of dissolution in a mixture of hydrochloric acid and sodium fluoride increased with milling time until over 86% of the concentrate was solubilised in 24 hours. It was found that a powder milled for 50 hours dissolved 4500 times more rapidly than a powder milled for 2 hours. Both strong acid and high fluoride were required for the maximum rate. The dissolution was shown to be two stages: an initial, rapid solution diffusion controlled reaction followed by a slower chemically controlled step. The dissolution associated with the fast step increased with milling time.

On a broyé (avec des billes) un concentré de tantalum/niobium, jusqu'à 100 h, dans un broyeur de laboratoire, sans évidence d'un changement de phase, à part une diminution de la symétrie de l'unité cellulaire. Après 2 h de broyage, les poudres broyées à sec sont passées par leur superficie maximum BET alors que le broyage pour de plus longues durées a résulté en une diminution de la superficie. La superficie de poudres broyées avec fluide a continué à augmenter avec la durée de broyage. On a attribué ces différences à la présence de l'eau qui empêchait le re-soudage des particules, induit par impact.

Le degré de dissolution dans un mélange d'acide chlorhydrique et de fluorure de sodium a augmenté avec la durée de broyage, jusqu'à ce que plus de 86% du concentré soit solubilisé en 24 heures. On a trouvé qu'une poudre broyée pendant 50 h se dissolvait 4500 fois plus rapidement qu'une poudre broyée pendant 2 h. Un acide fort ainsi qu'un contenu élevé en fluorure étaient requis pour le taux maximum. On a montré que la dissolution se produisait en deux étapes, une réaction initiale rapide de solution contrôlée par diffusion, suivie par une étape plus lente contrôlée chimiquement. La dissolution associée avec l'étape rapide augmentait avec la durée de broyage.