Measurement of free water in foods by secondary derivative thermogravimetry

ABSTRACT

The thermogravimetry (TGA) and derivative thermogravimetry (DTG) methods have been used to measure the free water in low-moisture foods. In this study, the 2nd derivative thermogravimetry (2nd DTG) method distinguished the free and bound water based on the speed of moisture evaporation, which could be used for both low-moisture and high-moisture foods. First, the key factors related to moisture evaporation were optimized. Isothermal temperature of 30 ~ 50°C, dynamic temperature of 0.033 ~ 0.133°C/min, and flow rate of nitrogen of 20 ~ 40 mL/min were the optimal parameters for the 2nd DTG method. Under these conditions, the repeatability and reproducibility of the 2nd DTG method were enhanced, its applicability was expanded to high-moisture foods, and the accuracy was ± 4.0% of the nuclear magnetic resonance results. Hence, the 2nd DTG method is better suited for the measurement of free water in foods.

RESUMEN

Los métodos de termogravimetría y termogravimetría derivada han sido utilizados para medir el agua libre en alimentos con poca humedad. En el presente estudio, mediante el uso del método de termogravimetría en segunda derivada se pudo distinguir el agua libre del agua ligada midiendo la velocidad de evaporación de la humedad; dicho método puede utilizarse tanto en el caso de alimentos con baja humedad como con alta humedad. Como primer paso se optimizaron los factores vinculados a la evaporación de humedad. Los parámetros óptimos para la aplicación de la técnica de termogravimetría de segunda derivada son: temperatura isotermal de 30~50°C, temperatura dinámica de 0.033~0.133°C/min y tasa de flujo de nitrógeno de 20~40 mL/min. Bajo estas condiciones se potenciaron la repetibilidad y la reproducibilidad del método de termogravimetría de segunda derivada, lo que extendió su aplicabilidad a alimentos con alta humedad. Además, la precisión obtenida fue ± 4.0% de los resultados obtenidos en la resonancia magnética nuclear. En consecuencia, la técnica de termogravimetría de segunda derivada resulta más adecuada para medir el agua libre en alimentos.

KEYWORDS:

• Free water
• 2nd derivative thermogravimetry
• bound water
• moisture evaporation
• nuclear magnetic resonance

PALABRAS CLAVE:

• agua libre
• termogravimetría de segunda derivada
• agua ligada
• evaporación de humedad
• resonancia magnética nuclear

Acknowledgments

The authors are grateful to financial support of China Agricultural Research System (CARS-24 & CARS-25), Beijing Natural Science Foundation (6172013) and Beijing Key Laboratory of Fruits and Vegetable Storage and Processing (Z141105004414037).

Disclosure statement

No potential conflict of interest was reported by the authors.

Additional information

Funding

This work was supported by the China Agricultural Research System [CARS 23 & 25];Beijing Natural Science Foundation [6172013];The National Key Research and Development Program of China [2016YFD0400302-5].