Optimization of ultrasound assisted extraction of phenolic compounds from cornelian cherry fruits using response surface methodology

Figures & data

Table 1. Box–Behnken design (BBD) experimental design with the independent variables and experimental data^a for the responses of total anthocyanin content (TAC) and total phenolic content (TPC) from cornelian cherry.

Tabla 1. Diseño experimental de diseño de Box-Behnken (BBD) con las variables independientes y datos experimentales para las respuestas del contenido total de antocianinas (TAC) y el contenido fenólico total (TPC) de la cereza de cornalina.

Run order	X1	X2	X3	X4	TAC (mg/100 g)	TPC (mg/100 g)
1	40	60	25	20	195.93	2489.20
2	50	80	25	20	200.19	2205.03
3	40	40	25	10	263.03	3157.42
4	40	40	40	20	203.72	2095.31
5	30	80	25	20	209.87	2678.47
6	50	60	40	20	158.69	2372.16
7	40	80	25	30	225.54	2665.17
8	30	60	25	10	276.61	4416.28
9	40	60	10	10	242.98	3605.52
10	40	60	40	10	265.16	3598.12
11	50	60	25	30	177.18	2199.43
12	40	80	40	20	226.46	2541.17
13	40	40	10	20	231.55	2634.60
14	40	60	25	20	180.25	2594.73
15	50	60	10	20	225.25	2776.89
16	40	60	25	20	183.78	2036.17
17	40	60	10	30	167.53	2349.02
18	30	60	25	30	145.54	2145.22
19	30	60	40	20	194.38	2974.18
20	40	80	10	20	164.51	2245.42
21	40	60	40	30	151.75	2349.09
22	50	40	25	20	204.17	2412.89
23	50	60	25	10	194.14	3147.76
24	40	40	25	30	168.74	2052.29
25	40	80	25	10	281.56	2784.44
26	30	60	10	20	158.82	2060.03
27	30	40	25	20	229.56	2373.18

^a Values are expressed as a mean value of three determinations.

Table 2. Regression coefficient, coefficient of determination (R²) and F-test value of the predicted second-order polynomial models for total anthocyanin content (TAC) and total phenolic content (TPC) from cornelian cherry.

Tabla 2. Coeficiente de regresión, coeficiente de determinación (R2) y valor de la prueba F de los modelos polinomiales de segundo orden pronosticados para el contenido total de antocianinas (TAC) y el contenido fenólico total (TPC) de la cereza de cornalina.

	TAC		TPC
Term	Coef	p-value	Coef	p-value
Intercept	183.38	0.000	2524.8	0.000
X1	−4.60	0.367	−127.8	0.125
X2	0.61	0.903	32.8	0.683
X3	0.79	0.875	21.5	0.788
X4	−40.60	0.000	−579.1	0.000
X2^2	27.06	0.001	−173	0.130
X4^2	20.92	0.007	405	0.002
X1X3	−25.53	0.009	−330	0.028
X1X4	28.53	0.004	331	0.028
X2X3	22.45	0.018	209	0.146
X2X4	-	-	246	0.090
R^2	0.87		0.85
F value (model)	12.90	0.000	9.37	0.000
F value (lack of fit)	4.80	0.186	0.83	0.672

Figure 1. Contour plots showing the effect of temperature, ethanol, extraction time and liquid-solid ratio on the extraction yield of total anthocyanin content (TAC).

Figura 1. Gráficos de contorno que muestran el efecto de la temperatura, el etanol, el tiempo de extracción y la relación líquido-sólido sobre el rendimiento de extracción del contenido total de antocianinas (TAC).

Figure 2. Contour plots showing the effect of temperature, ethanol, extraction time and liquid-solid ratio on the extraction yield of total phenolic content (TPC).

Figura 2. Gráficos de contorno que muestran el efecto de la temperatura, el etanol, el tiempo de extracción y la relación líquido-sólido sobre el rendimiento de extracción del contenido fenólico total (TPC).

Table 3. Experimental data of the validation of predicted values for total anthocyanin content (TAC) and total phenolic content (TPC) at optimal extraction conditions.

Tabla 3. Datos experimentales de la validación de los valores pronosticados para el contenido total de antocianinas (TAC) y el contenido fenólico total (TPC) en condiciones óptimas de extracción.

Dependent variable	Predicted value	95% Confidence intervals	Experimental value	CV (%)	Error (%)
TAC (mgCy3gl/100 g d.w.)	354.46	314.2–394.7	344.26 ± 7.93	2.30	2.97
TPC (mg GAE/100 g d.w.)	4318.9	3784–4854	3969.9 ± 87.5	2.20	8.81

Figure 3. HPLC separation of anthocyanins in cornelian cherries monitored at 520 nm. Peak identification: (1) cyanidin-3-glucoside; (2) cyanidin-3-rutinoside; (3–6) unidentified compounds.

Figura 3. Separación por HPLC de antocianinas en cerezas de cornalina monitorizadas a 520 nm. Identificación de pico: (1) cianidin-3-glucósido; (2) cianidin-3-rutinósido; (3–6) compuestos no identificados.

Figure 4. The influence of time on the total phenolics content of cornelian cherries heated at different temperatures. Superscripts that on the same heating time do not share the same letter are statistically significant at ** p < 0.01, *** p < 0.001.

Figura 4. La influencia del tiempo sobre el contenido fenólico total de cerezas cornelias calentadas a diferentes temperaturas. Los superíndices que en el mismo tiempo de calentamiento no comparten la misma letra son estadísticamente significativos en ** p < 0.01, *** p < 0.001.

Table 4. Degradation rate constant (k) and activation energy (E_a) of total anthocyanins from cornelian cherry extract at different temperature-time combinations.

Tabla 4. Constante de velocidad de degradación (k) y energía de activación (Ea) de las antocianinas totales del extracto de cereza de cornalina a diferentes combinaciones de temperatura y tiempo.

Temperature (°C)	Time (minutes)	$k\times {10}^{-2}$ (min^−1)	Ea (Jmol^−1)
100	10	0.9 ± 0.005	80.48 ± 5.35
	40
	60
	80
110	10	1.7 ± 0.08
	40
	60
	80
120	10	1.7 ± 0.09
	40
	60
	80
130	10	5.8 ± 0.15
	20
	30
	40
140	5	10.2 ± 0.68
	10
	15
	20
150	5	17.9 ± 1.2
	7
	10
	12