Identification and quantification of corncob as adulterant in corn dough and tortilla by MIR–FTIR spectroscopy and multivariate analysis

Figures & data

Figure 1. Mid-infrared spectra of white corn dough (dotted) and white corn tortilla (solid).

Espectro de infrarrojo medio de masa de maíz blanco (línea punteada) y tortilla de maíz blanco (línea sólida).

Figure 2. Mid-infrared spectra of white corn tortilla with different concentrations of corncob.

Espectro de infrarrojo medio de tortilla de maíz blanco con diferentes concentraciones de olote.

Figure 3. Three-dimensional principal component analysis scores plot of the populations derived from SIMCA: (a) white corn dough and adulterated white corn dough, (b) blue corn dough and adulterated blue corn dough, (c) white corn tortilla and adulterated white corn tortilla, and (d) blue corn tortilla and adulterated blue corn tortilla.

Análisis de componentes principales de tres dimensiones de las poblaciones derivadas de SIMCA: (a) masa de maíz blanco y masa de maíz blanco adulterado, (b) masa de maíz azul y masa de maíz azul adulterado, (c) tortilla de maíz blanco y tortilla de maíz blanco adulterado y (d) tortilla de maíz azul y tortilla de maíz azul adulterado.

Table 1. Interclass distance and percentages of recognition and rejection of the populations derived from SIMCA.

Distancia interclase y porcentajes de reconocimiento y rechazo de las poblaciones derivadas de SIMCA.

Class	Recognition (%)^a	Rejection (%)^b	Interclass distance^c
White corn dough	100 (20/20)	100 (20/20)	8.82
White corn dough-cob	100 (20/20)	100 (20/20)
Blue corn dough	100 (20/20)	100 (20/20)	7.83
Blue corn dough-cob	100 (20/20)	100 (20/20)
White corn tortilla	100 (20/20)	100 (20/20)	6.30
White corn tortilla-cob	100 (20/20)	100 (20/20)
Blue corn tortilla	100 (20/20)	100 (20/20)	6.35
Blue corn tortilla-cob	100 (20/20)	100 (20/20)

Notes: ^aPercentage of recognition in optimal model shall be as close to 100%; ^bPercentage of rejection in optimal model shall be as close to 100%; ^cInterclass distances should be as high as possible, minimum 3.

Notas: ^aPorcentaje de reconocimiento en el modelo óptimo debe ser lo más cercano al 100%, ^bPorcentaje de rechazo en el modelo óptimo debe ser lo más cercano al 100%; ^cDistancia interclase debe ser tan alta como sea posible, mínimo 3.

Table 2. External validation data for the SIMCA model developed.

Datos de validación externa del modelo SIMCA.

Samples	Specified material^a	Identified material^b	Result^c	Total distance ratio^d	Residual distance^e
1–5	White corn dough	White corn dough	Identified	0.62–0.89	0.93–1.22
1–5	Blue corn dough	Blue corn dough	Identified	0.47–0.84	0.70–1.24
1–5	White corn tortilla	White corn tortilla	Identified	0.54–0.80	0.86–1.28
1–5	Blue corn tortilla	Blue corn tortilla	Identified	0.29–0.96	0.46–1.54
1–5	White corn dough-cob	White corn dough-cob	Identified	0.48–0.53	0.77–0.85
1–5	Blue corn dough-cob	Blue corn dough-cob	Identified	0.53–0.98	0.85–1.54
1–5	White corn tortilla-cob	White corn tortilla-cob	Identified	0.42–0.92	0.64–1.40
1–5	Blue corn tortilla-cob	Blue corn tortilla-cob	Identified	0.52–0.76	0.82–1.21

Notes: ^aSpecified material, the material indicated during validation; ^bIdentified material, the material identified during validation; ^cResult, the material identified or not as the specified material; ^dTotal distance ratio must be less than 1.0 for a sample to be classified; ^eResidual distance should be as low as possible.

Notas: ^aMaterial especificado, el material indicado durante la validación; ^bMaterial identificado, el material identificado durante la validación; ^cResultado, el material identificado o no como el material especificado; ^dDelación de distancia total debe ser menor a 1,0 para que una muestra sea clasificada; ^eDistancia residual debe ser tan bajo como sea posible.

Table 3. Calibration and validation data of the quantitative models developed with PCR and PLS algorithms to predict corncob concentration in white dough, blue dough, white corn tortilla, and blue corn tortilla.

Datos de calibración y validación de los modelos cuantitativos desarrollados con los algoritmos PCR y PLS para predecir la concentración de olote en masa de maíz blanco y azul, tortilla de maíz blanco y tortilla de maíz azul.

		Calibration (n = 20 of each mixture)			Validation (n = 5 of each mixture)
Adulterated sample	Algorithm	No. of factors^a	R^2b	SEC^c	R^2b	SEP^d
White corn dough-cob (1–25%)	PCR	4	0.922	2.129	–	–
	PLS	6	0.998	0.354	0.994	0.406
Blue corn dough-cob (1–25%)	PCR	5	0.965	1.545	–	–
	PLS	8	0.996	0.503	0.995	0.564
White corn tortilla-cob (1–25%)	PCR	10	0.896	3.095	–	–
	PLS	10	0.997	0.476	0.996	0.590
Blue corn tortilla-cob (1–25%)	PCR	4	0.913	2.359	–	–
	PLS	8	0.998	0.322	0.999	0.395

Notes: Adulterated mixtures were prepared ranging from 1–25% (w/w). Best models are shown in italics and bold type. ^aOptimal number of factors (PLS) or optimum number of principal components (PCR); ^bCoefficient of determination (R²) should be as close to 1 as possible; ^cStandard error of calibration (SEC) should be as low as possible; ^dStandard error of prediction (SEP) should be as low as possible.

Notas: Las mezclas adulteradas se prepararon en un intervalo de 1-25% (w/w). El mejor modelo se muestra en cursiva y negrita. ^aNúmero óptimo de factores (PLS) o número óptimo de componentes principales (PCR); ^bCoeficiente de determinación (R²) debe ser lo más cercano a 1; ^cError estándar de calibración (SEC) debe ser tan bajo como sea possible; ^dError estándar de predicción (SEP) debe ser tan bajo como sea posible.

Figure 4. Partial least squares regression (PLSR) validation plots for corncob percentages in (a) white corn dough, (b) blue corn dough, (c) white corn tortilla, and (d) blue corn tortilla.

Valores predichos contra valores actuales de porcentaje de olote in (a) masa de maíz blanco, (b) masa de maíz azul, (c) tortilla de maíz blanco y (d) tortilla de maíz azul para las muestras de validación determinadas por la regresión de mínimos cuadrados parciales (PLSR).